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杭州市濱江區濱文路158號標準工業集團4幢410室
發布日期:
2019-09-06
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揮發油又稱精油,英文為 essential oils,是存在于植物中的一類具有芳香氣味、可隨水蒸氣蒸餾出來而又與水不相混溶的揮發性油狀成分的總稱。揮發油為一混合物,其組份較為復雜。主要通過水蒸氣蒸餾法和壓榨法制取精油.揮發油成分中以萜類成分多見,另外,尚含有小分子脂肪族化合物和小分子芳香族化合物。
測定方法
方法名稱: 荊芥穗-揮發油的測定-揮發油測定法
應用范圍: 本方法采用揮發油測定法測定荊芥穗中揮發油的含量。
本方法適用于荊芥穗中揮發油含量的測定。
方法原理: 供試品于揮發油測定器中加水適量,加熱至沸并保持微沸至5小時后,讀取測定器中揮發油的量,計算其含量。
試劑: 氯化鈉
儀器設備: 1. 儀器
1.1 揮發油測定器:1000mL(或500mL、2000mL)的硬質圓底燒瓶,上接揮發油測定器,揮發油測定器的上端連接回流冷凝管。以上各部均用玻璃磨口連接。測定器應具有0.1mL的刻度。全部儀器應充分洗凈,并檢查接合部分是否嚴密,以防揮發油逸出。
注:裝置中揮發油測定器的支管分岔處應與基準線平行。
試樣制備:
操作步驟: 精密量取供試品10mL,置分液漏斗中,加飽和氯化鈉溶液100mL,振搖1~2分鐘,放置L~2小時,分取上層液,移人圓底燒瓶中,用熱水洗滌分液漏斗數次,洗液并入圓底燒瓶中,加水300~500mL與玻璃珠數粒,振搖混合后,連接揮發油測定器與回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充滿揮發油測定器的刻度部分,并溢流入燒瓶時為止。置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱至沸,并保持微沸約5小時,至測定器中油量不再增加,停止加熱,放置片刻,開啟測定器下端的活塞,將水緩緩放出,至油層上端到達刻度0線上面5mm處為止。放置1小時以上,再開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊,讀取揮發油量,并計算供試品中揮發油的含量(%)。
化學組成
揮發油為多種類型化合物的混合物,其中有脂肪族化合物、芳香族化合物,但更多為萜類衍生物 ,茲分述如下:
1、脂肪族化合物:有烴、醇、醛、酮、酯等,廣泛存在于植物特別是水果中。如正丙醇、辛醛、醋酸乙酯、甲酸、辛酸的乙酯等。
2、 萜類(Terpenes)化合物:萜類化合物的基本結構大多為異戊二烯,具有(C5H8)n的通式。C10H16稱為單萜類,C15H24稱為倍半萜類,C20H32稱為二萜類,由6個或8個異戊二烯組成的化合物分別叫三萜類和四萜類,由更多異戊二烯組成的化合物叫多萜類。揮發油中的萜類主要為單萜與倍半萜。多萜類在揮發油中并不存在,而為某些樹脂、色素、橡膠等的成分。揮發油中的萜類化合物可以含氧或不含氧。對于大多數揮發油來說不含氧的烴類成分雖占大量,但多數無佳適香氣因而不是重要成分。含氧衍生物有醇、醛、酮、醚、酸、酚、酯等,含量雖較少但大多具有優異芳香氣,是揮發油中的重要成分
揮發油測定器( 一 ) 化學組成
揮發油為多種類型成分的混合物,一種揮發油往往含有幾十種到一、二百種成分,其中以某種或數種成分占較大的份量。其基本組成為脂肪族、芳香族和萜類化合物。揮發油中存在的萜類主要是單萜和倍半萜,通常它們含量較高,但無香氣,不是揮發油的芳香成分。而某些萜類的含氧衍生物及芳香族化合物含量雖少,但它們具有揮發油的特異芳香味和顯著的生物活性。
脂肪族化合物如魚腥草中的甲基正壬酮 (methylnonylketone) 、松節油中的正庚烷 (n-keptane) 、桂花中的正癸烷 (dacane) 等。芳香族化合物如丁香油中的丁香酚 (eugenol) 、肉桂中的桂皮醛 (cinnamaldehyde) 等。萜類化合物如薄荷中的薄荷醇、薄荷酮,姜黃中的姜黃酮 。
揮發油的組成除了上述三類物質外,還有一些其它化合物,如當歸、川芎和藁本等藥材中苯酞類成分藁本內酯 (ligustilide) 、洋川芎內酯 A (senkyunolide A) 等。洋苷菊中 薁 (azulenoids) 類化合物藍香油 薁 (chamazulene) 。大蒜中的含硫化合物大蒜辣素 (allicin) 。芥子中的含氮和硫的化合物芥子油 (allyl isothiocyanate) 。
揮發油測定器( 二 ) 理化性質
大多數揮發油為無色或淡黃色油狀透明液體。少數含有 薁 類化合物或溶有色素的揮發油具有顏色;揮發油具特殊的香氣或其它氣味,多具刺激性的灼熱或辛辣味;揮發油在常溫下可揮發,并不留下持久性的油斑;大多數揮發油比水輕,僅少數比水重(如丁香油,桂皮油等);揮發油易溶于醚、三氯甲烷、石油醚、二硫化碳和脂肪油等有機溶劑中,能完全溶于無水乙醇,在其他濃度的醇中只能溶解一定的量,當揮發油中摻有脂肪油或萜烯類成分時,在一定濃度乙醇中的溶解度就會減少。因此藥典規定了揮發油在醇中的溶解度可以檢查揮發油的純度;揮發油在水中的溶解度很小;大多揮發油具有光學活性,揮發油中主成分的含量和旋光度有一定的比例關系;揮發油都具有強的折光性。折光率常因貯藏日久或不當而增高。當有雜質時,折光率就會改變;揮發油在常溫下大多為液體,少數為固體,如八角茴香油;揮發油在空氣中久置或光線照射,會逐漸氧化變質,使其比重增加,顏色變深,并失去原有的香氣,形成樹脂樣物質,也不能隨水蒸餾了。
揮發油測定器( 三 ) 提取
揮發油常用的提取方法有蒸餾法、溶劑提取法和超臨界萃取法。近年來發展起來的超臨界二氧化碳萃取法,因其具有環保、安全、溶劑可重復使用、萃取液不需要高溫濃縮等優點,保證了揮發油中熱敏感成分的穩定,成為揮發油成分提取的理想方法。
不僅適用于測定相對密度在1.0 以下的揮發油,也適用于測定相對密度在1.0 以上的揮發油。